Tiještenje ulja citrusa daleko je mlađa tehnika od destilacije. Nekoć manualna i vrlo naporna, danas industrijska i kompleksna. Nije dovoljno samo sprešati limun. Kvaliteta ulja ovisit će o puno faktora, uključujući i količinu vode i temperaturu.
Romantična povijest
Tiještenjem se dobivaju eterična ulja iz usplođa citrusa. Svatko tko guli plod limuna i naranče, svjestan je da se ulje oslobađa u sitnim kapljicama zbog fizičkog razdvajanja usplođa. Plodovi citrusa sadrže znatne količine eteričnog ulja vrlo ugodnog mirisa, no bio je veliki izazov izmisliti tehniku kojom bi se skupile suvisle količine. Na jugu Italije, vjerojatno u XVIII. stoljeću, razvijen je prvi način dobivanja nazvan sfumatura. Zanimljivo, eterična ulja citrusa dugo vremena su se dobivala destilacijom i prvi puta ih opisuje Conrad Gesner.
Tehnika sfumatura navodi se u djelu Domenica Sestinia 1776. godine. 1954. godine Culterera u časopisu Industria Conserve objavljuje članak Breve e patetica storia del commercio delle essenze agrumarie, u kojem opisuje proces sfumature. Govoreći nostalgičnim prizvukom o usporedbi kvalitete današnjih industrijski proizvedenih ulja citrusa u odnosu na ona dobivena sfumatura tehnikom, kaže da smo se spustili “s uzvišenog na jednostavno dobro”. Vodeći autori na ovom području slažu se kako današnja eterična ulja citrusa nisu toliko dobra u olfaktornom smislu kao nekadašnja. U knjizi Citrus (2002, Taylor and Francis Group) autori Angeli Di Giacomo i Giovanni Di Giacommo opisuju postupak sfumature:
- Citrusi se režu na pola i potom se posebnim nožem u obliku žlice nazvanim rastrello vadi i odvaja pulpa koja se kasnije koristi za druge namjene.
- Odvojeno usplođe ploda neutralizira se pranjem u zasićenoj otopini kalcijevog hidroksida (pH=12,3).
- Neutralizirana usplođa se potom suše 3-4 sata ako je vrijeme bilo toplo, ili čak do 24 sata ako je vrijeme bilo hladno. Ovim procesom usplođe postaje tvrdo (krto), što će omogućiti lakše pucanje žlijezda.
- Osušeno usplođe se kružnim pokretima pritišće uz posebne terakota posude nazvane concolina koje su obložene prirodnom morskom spužvom. Dolazi do pucanja žlijezda, a spužve upijaju eterično ulje i prenose ga u terakota posudu.
- Ulje se prelije u veću posudu a spužve se cijede.
- Ostavi se da se ulje odvoji od tragova vode i detritusa usplođa te oprazno dekantira (odvaja).
Ova potpuno manualna tehnika vremenom je zamijenjena rukom upravljanim uređajima nazvanim sfumatrici čija je prva preteča nastala tek 1909. godine. Uloga sfumatrici uređaja mehaničko stiskanje (umjesto ručnog) očišćenih i neutraliziranih usplođa. Jedina je razlika bila što se umjesto u spužve, sok ispirao snažnim tankim mlazevima vode i skupljao.
Kakve god bile varijacije sfumature, ona je zahtijevala iznimno puno manualnog rada i vremena i, logično, vremenom su ga zamijenili drugi industrijski procesi. Kao što je već rečeno, s jednom posljedicom – više nemamo ulja kraljevske kvalitete, nego samo kvalitetna.
Moderna tehnologija
Sfumatura, općenito, pripada načinu ekstrakcije tiještenja nakon odvajanja pulpe. U unaprijeđenom postupku sfumature, nazvanom birillatura/sfumatura, postupak sfumatura unaprijeđen je do potpune automatizacije. Uređaj prenosi cijeli plod, koji se automatski reže na pola, okreće, te uz pomoć rotirajućih rozeta (birilli) cijedi sok iz pulpe. Potom se analogno postupku sfumatrici, mehaničkim pritiskom tiješti eterično ulje iz pulpe. Nastala smjesa eteričnog ulja i vode odvaja se pomoću centrifugiranja. Premda je ovaj postupak bio dugo u upotrebi, vremenom su ga zamijenili napredniji postupci.
Brown peel shaver (tvrtka Brown) je napredniji uređaj. Danas se ovaj postupak još koristi za dobivanje eteričnog ulja tanđerine. Nakon mehaničkog odvajanja pulpe, usplođe se pritišće, a oštri mehanički nož odvajaflavedousplođa (koji sadrži eterično ulje) od bijelog albedo dijela usplođa.
Albedo se uklanja, a flavedo se dalje procesira tiještenjem i ispiranjem vodom, te se u zasebnom dijelu opet odvaja eterično ulje od vode. Vremenom se i ovaj uređaj zamijenio naprednijim uređajem nazvanim Brown oil extractor. U toj tehnologiji, intaktni plodovi buše se s preko 3 milijuna tankih iglica koje osciliraju u dužini te se iz žlijezda oslobađa eterično ulje. Posebna pozornost usmjerena je da se izbjegne dublje bušenje usplođa i oslobađanja soka pulpe. Sam proces bušenja odvija se u tankom sloju vode pa ne dolazi do gubitka eteričnog ulja u atmosferu. Nastaje vrlo čista smjesa vode i eteričnog ulja koje se odvaja prvim centrifugiranjem. Čisto ulje se odvaja, a vodeni sloj vraća se u proces prvog centrifugiranja da se smanji gubitak eteričnog ulja. Potom se ulje prenosi u drugu centrifugu i nastaje čisto eterično ulje (tzv. polished oil). Brown oil extractor pripada skupini metoda paralelnog odvajanja soka od pulpe. U press metodi ekstrakcije usplođe bez pulpe pritišće se uz pomoć dva rotora koji se okreću u suprotnim pravcima. U sat vremena se tako može obraditi 1,8 tona pulpe, što daje veće prinose od istovremene obrade veće količine pulpe. Postupak prešanja odvija se u dva koraka. U prvom koraku, u kojem se primjenjuje slabiji pritisak, dobiva se pravo tiješteno ulje citrusa. U drugom koraku pritisak se povećava i dobiva se gusti proizvod, smjesa eteričnog ulja i vode, koje se kasnije destilira i dobiva se destilirano ulje slabije kvalitete koje se koristi kao aromatizator. Ovisno o izvedbi, u prvom koraku se može ali i ne mora koristiti voda za ispiranje. Ulje iz prvog koraka se centrifugiranjem čisti i odvaja.
FMC (Food Machinery Corporation) peel oil recovery system, kao i Brown oil extractor, koristi tehnologiju tiještenja eteričnog ulja iz cijelog ploda te se pulpa i eterično ulje paralelno odvajaju bez uzajamnog kontakta. Plod se pritiskom savija, što uzrokuje pucanje žlijezda. Vodom se ispire nastalo eterično ulje, jer bez tog koraka usplođe bi aposrbiralo eterično ulje. Sam plod se dalje procesira za proizvodnju soka. Količina vode koja se koristi vrlo je bitan parametar: mora je biti dovoljno da ispiranje ima dobar prinos, a ne smije je biti previše jer bi inače došlo do gubitka ulja u vodi. Nastala emulzija vode i ulja mora sadržavati 0,9-1,1% eteričnog ulja, u tehnološkoj praksi je potrebno 28-45 mL vode/minuti/ekstraktoru. Kvaliteta vode i njena temperatura su također kritični u procesu – obično mora biti demineralizirana i filtrirana te njena temperatura mora biti oko 15 °C.
Polycitrus extractor također pripada skupini uređaja tiještenja eteričnog ulja iz cijelog ploda. Cijeli plod se provodi kroz cilindre koji stružu usplođe. Nastalo eterično ulje se ispire vodom, filtrira kako bi se odvojile čestice pulpe, filtrirana smjesa eteričnog ulja se vodi u centrifugu gdje se ulje i voda odvajaju.
Postoji i izvedba uređaja gdje se ulje ne ispire vodom, već se odstrugani fragmenti pulpe odvode u prešu. Prinos ovakvog načina proizvodnje bez vode je nizak, ali je eterično ulje visoke kvalitete i intenzivne boje i arome. Pelatrice speciale kao i polycitrus extractor koristi cijele plodove. Plod se usmjeruje na abrazivne rotore, a eterično ulje se ispire konstantnim sprejanjem vodom. Smjesa pulpe, vode i eteričnog ulja se preša, a eterično ulje se odvaja centrifugiranjem. Avena speciale je jedan od najpopularnijih uređaja od prije drugog svjetskog rata. Uređaj sliči na centrifugu čija je površina abrazivna. Citrusi se ubacuju u pravilnim intervalima te centrifugalnom silom rotiraju po abrazivnoj površini. Voda se spreja kako bi se eterično ulje ispralo za daljnje procesiranje. Ostatak ploda se dalje usmjeruje na procesiranje, a nastala emulzija ulja i vode se filtrira i centrifugira te se odvaja čisto eterično ulje. A. Di Giacommo i G. Di Giacomo navode kako abrazivni tretman ne bi trebao trajati dulje od 90 sekundi, a rotacija ne bi trebala biti veća od 70 okretaja u minuti (uvjeti ovise o vrsti i zrelosti agruma). Veće brzine i duže vrijeme daju i veće prinose, ali je ulje lošije kvalitete.
Fraser-Brace ekstraktor građen je s tunelom u kojem abrazivni rotori gule usplođe, a eterično ulje se također ispire vodom. Uređaj koristi više vode pa je ulje nižeg sadržaja aldehida, ali i samo ulje ima viši nehlapivi ostatak i veći sadržaj voskova.
Jedno od temeljnih pitanja je: koji način proizvodnje daje najkvalitetnija ulja? U idealnom slučaju, eterično ulje bi se trebalo dobivati bez upotrebe vode za ispiranje, no danas zbog potrebe za procesiranjem velikih količina plodova obično se koriste uređaji koji koriste vodu. Razlog leži u otapanju oksidiranih ugljikovodika, prije svega aldehida, u vodi, ali i posljedična hidroliza (razgradnja) estera iz eteričnih ulja u vodi. Velika količina vode omogućuje i oksidaciju liomenena u α-terpineol. Svi ovi procesi mijenjaju “buket” mirisa i umanjuju olfaktornu vrijednost ulja. Zbog toga se smatra da sfumatura način proizvodnje daje ulja najviše kvalitete, premda se danas vrlo rijetko koristi. Ako se koristi voda, treba paziti da se koristi najmanja moguća količina vode. Kesterson i Durff još 1948. godine objavljuju kako smanjenje omjera vode/eteričnog ulja na 100:1, povećava količinu aldehida u eteričnom ulju i povećava olfaktornu kvalitetu ulja.